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問答題

苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：

在分離、提純的操作中，涉及哪些基本操作？

參考答案： 萃??；蒸餾；抽濾；重結晶

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1.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實驗操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
設計分離與提純的實驗流程

參考答案：（１）加水－—分液——水層－—乙醚萃取水層２次，有機層合并；
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2.問答題V_B1催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反應混合物的pH值要保持為9-10，這是實驗成功與否的關鍵，請問溶液pH值過低或過高有什么不好？

參考答案：

pH值過低，OH-濃度太低，不利于VB1產生的負碳離子；pH值過高，VB1噻唑環(huán)發(fā)生開環(huán)，不利于反應的進行。

3.問答題以乙酸和苯胺為原料制備乙酰苯胺的實驗中，采取了哪些措施以提高轉化率？

參考答案：乙酸過量；加入鋅粉防止氧化；分餾裝置控溫蒸出水。

4.問答題正溴丁烷的制備實驗使用的基本操作有哪些？

參考答案：回流與氣體吸收；萃取與洗滌；液體有機化合物的干燥；蒸餾。

5.問答題重結晶操作過程中常要到冷卻析晶，若析不出晶體，可以采取哪些措施？

參考答案：可用玻璃棒摩擦瓶壁（注意用力技巧，以免捅破燒瓶），或加幾粒晶種。